Méthodes chimiques d’analyse

Légende alternative :

d'acide pur dans un litre de solution commerciale. 2. En déduire son titre massique t puis molaire C. 3. Proposer une méthode pour préparer V₁ = 1,00L d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire égale à C₁ = 1,00 mol.L¹, à partir de la solution commerciale. Données : M(H) = 1,00 g.mol-¹; M(O) = 16,0 g.mol-¹ ; M(S) = 32,0 g.mol-¹; peau = 1000 g.L¹. Masse volumique de l'eau en Kg.m x Peau en Kg.m Pourcentage massique W soluté = msoluté msolution 1. Masse d'acide contenue dans V = 1,00 L de solution L'acide est le soluté donc 2. Le titre massique t macide = W x m solution La masse d'un litre de solution est égale à msolution = Psolution X V = dsolution X Peau x V Donc Macide = W x dsolution X Peau x V = 0,95 x 1,83 x 1000 = 1,7x10³ g (1,00 L = 1000 cm³) t = macide / V = 1,7x10³ g.L-¹ Le titre molaire C=t/M = 1,7x10³ g.L-¹ / 98 g.mol-¹ = 17,7 mol.L¹. 3. Dilution de la solution commerciale C C.V = C₁.V₁ Le volume V de solution commerciale à prélever et diluer est : Donc V = C₁V₁/C = 1,00x1,00/17,7 = 5,6.10-² L = 56 mL. II. Analyse et composition de la solution: dosage par titrage APPRENDRE / COMPRENDRE L'ESSENTIEL En texte I. Qu'est qu'un dosage par titrage ? A. Principe Un dosage par titrage consiste à déterminer la concentration C inconnue d'une espèce chimique à titrer A en solution en mettant en œuvre une transformation chimique avec un réactif titrant B qui consomme A. ● La transformation chimique est modélisée par l'équation bilan de la réaction chimique support du titrage. ● Le dosage par titrage est donc une méthode destructive. Le choix du réactif titrant B dépend de la nature de l'espèce chimique A (espèce ionique, à caractère acido-basique, ou oxydant-réducteur....). Le réactif titrant B est spécifiquement choisi pour réagir avec le réactif à titrer A pour que la réaction de titrage soit totale, rapide et spécifique. B. Technique ou protocole expérimental Préparation du montage : Un réactif titré A de volume VA connu: est prélevé précisément (verrerie jaugée) et introduit dans un bécher de titrage sous agitation régulière. Un réactif titrant B: est introduit dans une burette graduée Exécution de la mesure : Le réactif titrant B est ajouté par petits volumes successifs VB connus, jusqu'à consommation totale de A. L'instant où A est exactement consommé est repéré soit : ✓ Par suivi d'une grandeur physique X évoluant dans le milieu au cours des ajouts du réactif titrant B et d'un graphe d'exploitation X = f(VB). ✓ Par l'ajout d'un indicateur coloré dans la solution contenant le réactif titré A. C. Equivalence du titrage L'équivalence d'un titrage est l'état final du système chimique pour lequel les réactifs ont été introduits en proportions stechiométriques. Il correspond à l'ajout d'un volume spécifique de réactif titrant B, appelé volume équivalent VE, et nécessaire à la consommation totale et exacte de A. La connaissance de VA,VE, et de la concentration du réactif titrant CB permet d'établir la relation à l'équivalence qui dépend de l'équation de la réaction pour le calcul de CA. La relation à l'équivalence est établie entre quantités de matières à l'équivalence en tenant compte des coefficients stechiométriques. ✓ Elle est traduite en concentration ensuite. II. Les différents titrages A. Titrage avec suivi pH-métrique La réaction entre le réactif titrant B et le réactif titré A est une réaction acide-base. L'utilisation d'un pH-mètre permettra de suivre le pH du milieu réactionnel en fonction du volume de solution titrante versé. L'équivalence correspondant au volume de solution titrante versé pour lequel il y a un saut important de pH. En pratique, on repère le volume équivalent par : La méthode des tangentes. La méthode de la dérivée. En texte Schéma / Application B. Titrage avec suivi conductimétrique La réaction de titrage modifie la conductivité de la solution au cours du titrage. Un changement brutal de conductivité a lieu à l'équivalence, ce qui permet ensuite la détermination graphique du volume équivalent. La grandeur suivie est donc la conductivité en fonction du volume de réactif titrant versé. C. Titrage colorimétrique Un indicateur coloré spécifiquement choisi permet un changement de couleur net et instantané à l'équivalence du titrage. Ce changement de couleur permet donc de déterminer le volume à l'équivalence. Le choix de l'indicateur coloré dépend sa zone de virage. La zone de virage de l'indicateur coloré doit toujours encadrer le volume équivalent À l'équivalence : Burette graduée Bécher Appareil de mesure Relations à l'équivalence nA, début a H a CAXVA_CBXVE b Montage = ng, équiv b Solution contenant le réactif titrant B de concentration Ca connue Solution contenant le réactif titrant A Agitateur magnétique pH pH Dosage par titrage Suivi par pH-métrique Méthode des tangentes ++++++ V₁₂ Réaction support de titrage Titrage de A par B: a A+ b B E Totale, spécifique à A, rapide V₂ (mL) G (ms) ou a (en ms.m"¹) 8,0- 7,0 6,0 5.0 4,0 3,0- 2,0- 1,0- 0+ 0,0 Suivi conductimétrique 5,0 10,0 15,0 Produits V₁₂₁ 20,0 V (ML) On souhaite vérifier l'indication figurant sur une boîte de comprimés de DELURSAN la masse d'acide ursodésoxycholique est de 1 g par comprimé. La poudre d'un comprimé de DELURSAN est dissoute dans une fiole jaugée de 200,0 mL avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge. On obtient la solution S. On prélève 10,0 mL de S que l'on titre avec une solution d'hydroxyde de sodium (Na* (aq) + HO (aq)) à C₂ = 1,00 x 10- ² mol.L-¹ et un suivi pH-métrique est réalisé. COURBE pH= f(VB), VB, volume versé de soude S'ENTRAINER PH L'acide est noté AH par souci de simplification. On donne: M(AH) = 393 g.mol-¹ ● 4. Écrire l'équation de la réaction support du titrage. Déterminer volume équivalent VE,donner l'allure de la courbe dérivée. 6. À partir du protocole mis en œuvre et des résultats obtenus, déterminer la quantité de matière et la masse d'acide ursodésoxycholique contenue dans 10,0 mL de cette solution ● Volume versé (ml) 7. En déduire la masse m d'acide ursodésoxycholique contenue dans le comprimé. POUR ALLER PLUS LOIN... 1. Écrire l'équation de la réaction support du titrage AH(aq) + HO(aq) → A (aq) + H₂O(1) 2. Déterminer le volume équivalent VE 7.9 cm V Méthode de la dérivée pH ↑ pH₂ Vidéo 05: Titrage pH-métrie Fiche de cours Méthodes physiques d'analyse d'un système chimique 13,9 cm dpH = V Verane (ml) VE = 13,8 mL 3. Quantité de matière et la masse d'acide ursodésoxycholique contenue dans 10,0 mL de cette solution À l'équivalence, le réactif titré AH et le réactif titrant HOT ont été introduits dans les proportions stechiométriques de l'équation de titrage : il n'en reste donc plus. À l'équivalence : n(AH) titré n(HO) titrant 1 1 n(AH) titré n(HO) titrant = C₂ X VE n(AH) titré = 1,00.10-² x 13,8.10-³ = 1,38.10-4 mol Vidéos pédagogiques concernées + autres ressources Volume versé (mL) m(AH) titré = n(AH) titré x M(AH) m(AH) titré = 1,38.10-4 x 393 m(AH) titré = 5,42. 10-² g 4. En déduire la masse d'acide ursodésoxycholique contenue dans le comprimé Il y a: 5,42.10-2 g de AH dans 10,0 ml Pour 1 comprimé dissous dans 200 ml soit : m = 20 x 5,42. 10-² = 1,08 g