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TP - Utilisation du Banc Kofler et Chromatographie sur Couche Mince

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TP - Utilisation du Banc Kofler et Chromatographie sur Couche Mince
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L'identification et la caractérisation de l'aspirine synthétisée s'effectuent à travers deux méthodes principales : le Banc Kofler et la chromatographie sur couche mince. Ces techniques permettent de confirmer la pureté et l'identité du produit obtenu lors de la synthèse de l'aspirine.

• Le Banc Kofler permet de mesurer la température de fusion avec précision grâce à un gradient thermique de 50°C à 250°C
• La chromatographie sur couche mince compare le produit synthétisé avec des références d'aspirine pure et d'acide salicylique
• Les résultats montrent une température de fusion de 139°C, proche de celle de l'aspirine pure (135°C)
• La CCM confirme l'identité du produit par comparaison des taches avec l'aspirine commerciale

18/04/2022

243

Fiches méthodes-Identification du produit synthétisé : 1. Mesure de la température de fusion grâce au banc Köfler Cette première méthode con

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Identification par chromatographie sur couche mince (CCM)

La chromatographie sur couche mince (CCM) est une technique complémentaire utilisée pour caractériser le produit synthétisé et confirmer qu'il s'agit bien d'aspirine. Cette méthode permet de comparer le comportement de migration de différents composés sur une plaque de silice.

Définition: La CCM est une technique de séparation qui utilise les différences d'affinité des molécules entre une phase stationnaire (la plaque de silice) et une phase mobile (l'éluant) pour les identifier.

Le protocole de chromatographie sur couche mince comprend plusieurs étapes clés :

  1. Préparation de la cuve : Verser l'éluant dans la cuve à chromatographie (environ 1 cm de hauteur) et la boucher pour éviter l'évaporation.
  2. Préparation de la plaque : Tracer une ligne de dépôt à 1,5 cm du bord inférieur et marquer les points de dépôt des échantillons.
  3. Dépôt des échantillons : Déposer de petites quantités d'échantillons (acide salicylique, produit synthétisé, aspirine pure) sur leurs marques respectives.
  4. Élution : Placer la plaque dans la cuve et laisser l'éluant monter jusqu'à environ 1 cm du haut de la plaque.

Highlight: Il est crucial de ne pas toucher la plaque avec les doigts car elle est très fragile et sensible aux contaminations.

Fiches méthodes-Identification du produit synthétisé : 1. Mesure de la température de fusion grâce au banc Köfler Cette première méthode con

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Révélation et exploitation du chromatogramme

La dernière étape de la chromatographie sur couche mince consiste à révéler et interpréter les résultats obtenus. Cette phase est cruciale pour confirmer l'identité du produit synthétisé et évaluer sa pureté.

Révélation du chromatogramme :

  1. Utiliser une lampe à ultraviolet pour faire apparaître les taches, car les produits sont incolores.
  2. Entourer chaque tache au crayon pour marquer leur position.

Attention: Ne jamais regarder directement la lumière de la lampe à ultraviolet pour éviter des dommages oculaires.

Exploitation du chromatogramme : L'analyse des positions relatives des taches permet de tirer des conclusions sur l'identité et la pureté du produit synthétisé.

Example: Si la tache du produit synthétisé est au même niveau que celle de l'aspirine pure, cela confirme que le produit obtenu est bien de l'aspirine.

Highlight: La présence d'une tache unique pour le produit synthétisé, alignée avec celle de l'aspirine pure et distincte de celle de l'acide salicylique, indique une synthèse réussie et un produit pur.

Cette méthode, combinée avec la mesure de la température de fusion, fournit une confirmation solide de la réussite de la synthèse de l'aspirine et de sa pureté. Ces informations sont essentielles pour compléter un compte rendu TP synthèse de l'aspirine complet et précis.

Conclusion: L'utilisation conjointe du banc Kofler et de la chromatographie sur couche mince offre une approche robuste pour l'identification et la caractérisation du produit synthétisé dans le cadre d'un TP sur la synthèse de l'aspirine.

Fiches méthodes-Identification du produit synthétisé : 1. Mesure de la température de fusion grâce au banc Köfler Cette première méthode con

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Élution et Révélation du Chromatogramme

Les étapes de la chromatographie sur couche mince se terminent par l'élution et la révélation.

Vocabulary: Élution - migration des composés le long de la plaque sous l'effet du solvant.

Highlight: La révélation sous UV permet de visualiser les taches des composés incolores.

Example: La comparaison des taches montre que le produit synthétisé correspond à l'aspirine pure, confirmant le succès de la synthèse.

Fiches méthodes-Identification du produit synthétisé : 1. Mesure de la température de fusion grâce au banc Köfler Cette première méthode con

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Mesure de la température de fusion avec le banc Kofler

Le banc Kofler est un instrument crucial pour déterminer la pureté de l'aspirine synthétisée en mesurant sa température de fusion. Cet appareil est constitué d'une plaque chauffante présentant un gradient de température allant de 50°C à 250°C.

Principe: On déplace un échantillon du produit sur la plaque jusqu'à ce qu'il fonde, permettant ainsi de déterminer sa température de fusion.

Highlight: La température de fusion de l'aspirine pure est d'environ 135°C, ce qui sert de référence pour évaluer la pureté du produit synthétisé.

Le protocole d'utilisation du banc Kofler comprend plusieurs étapes importantes :

  1. Allumer le banc au moins 30 minutes avant la mesure pour stabiliser le gradient de température.
  2. Déposer une petite quantité de l'échantillon sec à l'extrémité froide de la plaque.
  3. Déplacer lentement le solide vers l'extrémité chaude jusqu'à l'apparition des premières gouttes de liquide.
  4. Abaisser le curseur au niveau de ces gouttes et lire la valeur indiquée par l'index.

Vocabulary: Gradient de température - Variation progressive et continue de la température le long d'une surface ou d'un volume.

Example: Dans l'expérience décrite, la température de fusion mesurée pour le produit synthétisé était d'environ 139°C, ce qui est proche de la valeur de l'aspirine pure (135°C), indiquant une bonne pureté du produit obtenu.

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  1. Utiliser une lampe à ultraviolet pour faire apparaître les taches, car les produits sont incolores.
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Example: Si la tache du produit synthétisé est au même niveau que celle de l'aspirine pure, cela confirme que le produit obtenu est bien de l'aspirine.

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Mesure de la température de fusion avec le banc Kofler

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